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1、原子吸收及气相色谱仪在土壤行业的应用品质皖仪 服务皖仪合肥市高新区文曲路8号公司地址400-112-0066联系电话公司邮箱CONTENTSCONTENTS 目 录010203政策解读原子吸收分光光度计相关应用气相色谱仪相关应用PART ONE政策解读p 政府文件p 综述p 检测标准1中国高端色谱标杆品牌政府文件检测标准政府文件综述1中国高端色谱标杆品牌综述2多环芳烃有机氯农药邻苯二甲酸酯类石油烃(C10-C40)挥发性有机物苯酚硝基苯类苯胺类多氯联苯二噁英类和呋喃 2月16日,国务院印发了关于开展第三次全国土壤普查的通知,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。其中,土壤污染状况调查或作为
2、此次普查中至关重要的一环。“土壤三普”已正式进入实施阶段,计划利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底。普查内容包括土壤性状、类型、立地条件、利用状况、土壤数据库和土壤样品库构建、土壤质量状况分析、普查成果汇交汇总等。其中土壤性状作为普查重点,将涉及理化性状及多种无机污染物的检测分析。土壤中污染物来源广,种类多,一般可分为无机污染物和有机污染物。土壤无机污染物以重金属为主,如镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍,局部地区还有锰、钴、硒、钒、锑、铊、钼等。依据此前公布的相关文件显示,土壤有机污染物主要包含下表种类:综述政府文件检测标准1中国高端色谱标杆品牌检测标准3HJ491-2019土壤和沉积物铜、锌
3、、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ9232017土壤和沉积物总汞的测定催化热解-冷原子吸收分光光度法HJ1080-2019土壤和沉积物铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ1081-2019土壤和沉积物钴的测定火焰原子吸收分光光度法HJ1082-2019土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法NY/T1613-2008土壤质量重金属测定王水回流消解原子吸收法GB/T17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T23739-2009土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法无机污染物检测标准检测标准政府文件综述1中国高端色谱标杆品牌检测标准3HJ61
4、4-2011土壤毒鼠强的测定气相色谱法HJ679-2013土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定顶空-气相色谱法HJ703-2014土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法HJ890-2017土壤和沉积物多氯联苯混合物的测定气相色谱法HJ921-2017土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法HJ922-2017土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱法HJ1019-2019地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则HJ1020-2019土壤和沉积物石油烃(C6-C9)的测定吹扫捕集气相色谱法HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃(C10-C40)的测定气相色谱法HJ1054-2019土壤和沉积物二硫
5、代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定顶空/气相色谱法GB/T14550-2003土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法有机污染物检测标准检测标准政府文件综述p 原子吸收简介p 相关应用PART TWO原子吸收分光光度计相关应用1中国高端色谱标杆品牌原子吸收在土壤领域的应用1中国高端色谱标杆品牌原子吸收在土壤领域的应用1原子吸收石墨炉法测定土壤和沉积物中的铊元素仪器配置:原子吸收分光光度计单石墨炉+自动进样器+1中国高端色谱标杆品牌原子吸收在土壤领域的应用1原子吸收石墨炉法测定土壤和沉积物中的铊元素仪器条件:特征波长:276.8nm光谱带宽:0.4 nm灯电流:6 mA背景校正方式:氘灯校正基体改进
6、剂:硝酸钯+抗坏血酸相关系数:0.9998,远远满足国标要求1中国高端色谱标杆品牌原子吸收在土壤领域的应用1原子吸收石墨炉法测定土壤和沉积物中的铊元素依据国标环境监测分析方法标准制修订技术导则(HJ 168-2020)检出限:本次测定的方法检出限为:0.0384mg/kg满足标准要求1中国高端色谱标杆品牌原子吸收在土壤领域的应用1原子吸收石墨炉法测定土壤和沉积物中的铊元素准确度测定:1中国高端色谱标杆品牌原子吸收在土壤领域的应用1原子吸收火焰法法测定土壤和沉积物中的六价铬仪器配置:原子吸收分光光度计单火焰1中国高端色谱标杆品牌原子吸收在土壤领域的应用1原子吸收火焰法测定土壤和沉积物中的六价铬仪
7、器条件:特征波长:357.9 nm光谱带宽:0.4 nm灯电流:3 mA乙炔流量:3.5L/min燃烧器高度:10mm相关系数:0.9997,满足国标要求1中国高端色谱标杆品牌原子吸收在土壤领域的应用1原子吸收火焰法测定土壤和沉积物中六价铬依据国标环境监测分析方法标准制修订技术导则(HJ 168-2020)检出限:本次测定的方法检出限为:0.1364mg/kg满足标准要求项目测定结果平行号1234567测定结果(mg/L)0.10600.10540.10360.10760.10890.10920.1091平均值(mg/L)0.1071标准偏差S(mg/L)0.0022检出限(mg/L)0.00
8、68检出限(mg/kg)0.1364测定下限(mg/kg)0.54561中国高端色谱标杆品牌原子吸收在土壤领域的应用1原子吸收火焰法测定土壤和沉积物中的六价铬精密度测定:序号标准溶液(mg/L)0.20.51.010.20040.50641.045320.20080.50481.051730.20020.50261.046840.20010.50291.041150.20060.49981.05260.19980.50111.0517平均值0.20030.50291.0481SD0.00040.00240.0045RSD(%)0.180.480.431中国高端色谱标杆品牌原子吸收在土壤领域的应
9、用1原子吸收火焰法测定土壤和沉积物中的六价铬小结 样品前处理:称样量控制在国家标准的10%左右,设定三组平行样品;样品消解过程加酸少量多次,防止爆沸;样品消解时间可根据消解状况调整;赶酸需要彻底;样品最终呈现黄豆粒大小透明的粘稠状;同时处理质控样。标准溶液的配制:标准溶液浓度范围可根据实际样品浓度动态调整,尽量保证样品浓度在标准曲线的中间点。样品测试:元素灯提前预热20分钟;富燃火焰处于稳定状态(无波动现象),随时观察燃烧缝是否有结晶 及质控样品误差值是否在误差范围内。1中国高端色谱标杆品牌原子吸收在土壤领域的应用1原子吸收火焰法法测定土壤和沉积物中的钴元素仪器配置:原子吸收分光光度计单火焰1
10、中国高端色谱标杆品牌原子吸收在土壤领域的应用1原子吸收火焰法测定土壤和沉积物中的钴元素仪器条件:特征波长:240.7 nm光谱带宽:0.2 nm灯电流:5 mA乙炔流量:2.5 L/min燃烧器高度:10 mm相关系数:0.9999,完全满足国标要求1中国高端色谱标杆品牌原子吸收在土壤领域的应用1原子吸收火焰法测定土壤和沉积物中钴元素依据国标环境监测分析方法标准制修订技术导则(HJ 168-2020)检出限:本次测定的方法检出限为:1.16 mg/kg满足标准要求项目测定结果平行号1234567测定结果(mg/L)0.09190.09720.09460.09850.09970.10060.10
11、28计算结果(mg/kg)9.199.729.469.859.9710.0610.28平均值(mg/kg)9.79标准偏差S(mg/kg)0.37检出限(mg/kg)1.16测定下限(mg/kg)4.661中国高端色谱标杆品牌原子吸收在土壤领域的应用1原子吸收火焰法测定土壤和沉积物中钴元素精密度测定:序号标准溶液(mg/L)0.51210.50371.03071.985320.50691.02651.985130.50851.02771.982440.50671.02171.985950.50751.01731.985660.50681.01821.9870平均值0.50671.02371.9
12、847SD0.00160.00540.0016RSD(%)0.320.530.078准确度测定:土壤和沉积物中钴的准确度测量结果(湿法消解 mg/kg)序号GSS-5GSS-32111.8717.21211.8317.08311.9017.01411.8617.14511.8317.09611.8916.99平均值11.8617.09标准值1216.9标准值范围12216.90.41PART THREE气相色谱仪相关应用p 气相色谱仪简介p 相关应用1中国高端色谱标杆品牌气相色谱仪简介1中国高端色谱标杆品牌气相色谱在环境领域的应用2气相色谱测定土壤和沉积物中有机氯农药仪器配置:气相色谱仪主机+
13、液体自动进样器+ECD检测器1中国高端色谱标杆品牌气相色谱在环境领域的应用2气相色谱测定土壤和沉积物中有机氯农药仪器条件:色谱柱:固定相为(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱柱流:1.2mL/min分流比:10隔垫吹扫:3.0mL/min阳极吹扫:5.0mL/min尾吹:45mL/min进样口温度:220检测器温度:280升温程序:八种有机氯谱图1中国高端色谱标杆品牌气相色谱在环境领域的应用2气相色谱测定土壤和沉积物中有机氯农药线性:线性相关系数0.999,满足国标要求1中国高端色谱标杆品牌气相色谱在环境领域的应用2气相色谱测定土壤和沉积物中有机氯农药线性:线性:线性相关系数0.999,满
14、足国标要求1中国高端色谱标杆品牌气相色谱在环境领域的应用2气相色谱测定PAMS物质仪器配置:p GC6000 气相色谱仪主机:配置分流不分流进样口、双FID检测器、中心切割系统、流量控制模块p 色谱柱信息(双柱):HP-PLOTAl2O3S,50m,0.32mm,8m,结合2PT(专利颗粒物捕集阱);DB-1,60m,0.25mm,1.00mp 标准气:57种PAMS臭氧前驱物标准气体(1mol/mol,1L)1中国高端色谱标杆品牌气相色谱在环境领域的应用2气相色谱测定PAMS物质56中中PAMS物质谱图物质谱图采用双柱系统结合双 FID 检测器,分析 ppb 级 56 种 PAMS 标准气体
15、的色谱图1中国高端色谱标杆品牌气相色谱在环境领域的应用2气相色谱测定PAMS物质线性:线性相关系数0.999(展示随机部分目标物)1中国高端色谱标杆品牌气相色谱在环境领域的应用2气相色谱测定PAMS物质线性:线性相关系数0.999(展示随机部分目标物)1中国高端色谱标杆品牌气相色谱在环境领域的应用2气相色谱测定PAMS物质定量和定性重复性序号名称保留时间重复性RSD%峰面积重复性RSD%分离度1乙烷0.0423.86212.2862乙烯0.0444.19626.6623丙烷0.0374.39163.3044丙烯0.0443.80020.6395异丁烷 0.0423.9169.8896正丁烷 0
16、.0443.79417.8857乙炔 0.0513.65127.3748反-2-丁烯 0.0473.7195.3179正丁烯 0.0493.59714.58210顺-2-丁烯 0.0483.7308.97811异戊烷 0.0453.7453.066序号名称保留时间重复性RSD%峰面积重复性RSD%分离度12环戊烷0.0473.6437.86813正戊烷0.0473.53832.30414反-2-戊烯0.0483.58910.540151-戊烯0.0493.6296.57816顺-2-戊烯0.053.97410.112172,2-二甲基丁烷0.0473.3836.252182,3-二甲基丁烷0.
17、0493.2650.988192-甲基戊烷0.0493.1401.233203-甲基戊烷0.0483.54214.37421异戊二烯0.0523.52727.607221-己烯0.0513.204/1中国高端色谱标杆品牌气相色谱在环境领域的应用2气相色谱测定PAMS物质定量和定性重复性序号名称保留时间重复性RSD%峰面积重复性RSD%分离度23正己烷0.046 3.494 14.468 24甲基环戊烷0.034 4.196 1.202 252,4-二甲基戊烷0.034 3.903 10.081 26苯0.035 3.404 4.982 27环己烷0.034 3.690 3.375 282-甲基
18、己烷0.035 3.650 1.047 292,3-二甲基戊烷0.034 3.870 2.958 303-甲基己烷0.033 3.649 6.467 312,2,4-三甲基戊烷0.033 3.407 4.748 32正庚烷0.034 3.344 11.048 33甲基环己烷0.034 4.064 13.402 342,3,4-三甲基戊烷0.037 2.982 2.159 35甲苯0.035 3.221 4.853 362-甲基庚烷0.038 2.499 3.483 373-甲基庚烷0.037 2.599 11.484 38辛烷0.036 2.339 22.213 39乙苯0.039 2.425
19、 2.899 序号名称保留时间重复性RSD%峰面积重复性RSD%分离度40对,间二甲苯0.040 2.337 5.572 41苯乙烯0.041 2.161 2.216 42邻二甲苯0.040 2.098 6.579 43壬烷0.040 2.270 6.053 44异丙苯0.040 2.329 11.314 45正丙苯0.039 2.605 2.316 46间-乙基甲苯0.041 2.841 0.689 47对-乙基甲苯0.042 2.709 1.733 481,3,5-三甲苯0.041 2.818 3.925 49邻-乙基甲苯0.040 2.705 5.256 501,2,4-三甲苯0.041 2.533 4.543 51葵烷0.041 1.430 5.224 521,2,3-三甲苯0.041 2.776 8.580 53间-二乙基甲苯0.041 1.704 2.215 54对-二乙基甲苯0.040 1.607 15.966 55正十一烷0.044 2.599 28.480 56正十二烷0.047 3.762/品 质 皖 仪 服 务 皖 仪THANKS FOR YOUR ATTENTION