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1、新污染物筛查与检测报告人:孙强江苏光质检测科技有限公司2023-06-16一 新污染物介绍二 新污染物治理三 新污染物筛查与检测四 新污染物分析成果新污染物介绍新污染物新污染物(Emerging Contaminants,ECs)简单定义:简单定义:引起人们极大关注但尚未(或最近才)被管控的污染物。完整定义:完整定义:进入环境后使环境的组成和性质发生直接或间接有害于人类的变化,引起人们极大关注但尚未(或最近才)被管控的物质。p 不单是新的污染物,也包括一些早已存在、但因发现新的危害或风险而受到关注的污染物;p“新型污染物”或“新兴污染物”,“十四五”规划统称为“新污染物”。新污染物介绍新污染物
2、的危害与特点新污染物的危害与特点 现阶段,持久性有机污染物(持久性有机污染物(POPs)、环境内分泌干扰物(环境内分泌干扰物(EEDs)、药物和个人护药物和个人护理品(理品(PPCPs)和微塑料(微塑料(MPs)是国际社会备受关注的新污染物。新污染物介绍持久性有机污染物(持久性有机污染物(POPs)特性:特性:环境持久性;生物积累性;长距离迁移能力;高毒性。全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟(PFOS类)全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物 全氟己基磺酸及其盐类和相关化合物(PFHxS类)十溴二苯醚、短链氯化石蜡、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类 三氯杀螨醇、得克隆等持久性有机污染物的
3、全球迁移过程示意图持久性有机污染物的全球迁移过程示意图已纳入重点管控新污染物清单(已纳入重点管控新污染物清单(2023年版)年版)POPS:新污染物介绍环境内分泌干扰物(环境内分泌干扰物(EEDs)特性:特性:环境激素,干扰激素作用;隐秘、长期和慢性;健康风险:癌症、生殖损伤、认知障碍、抑郁、焦虑和肥胖等。环境内分泌干扰物的来源分类环境内分泌干扰物的来源分类u EEDs几乎无处不在;u 尽量减少使用和释放;u 加强生产到应用的管理;u 停用或替代:杀虫剂、塑料添加剂等。新污染物介绍药物和个人护理品(药物和个人护理品(PPCPs)特性:特性:种类繁杂,包括处方药、非处方药和化妆品等;典型非处方药
4、包括抗生素、消炎药、镇静剂等;极性与低挥发性,易溶于水,容易进入并分散到水体和土壤中;抗生素耐药性问题。PPCPs中有效成分到环境的迁移路径中有效成分到环境的迁移路径l 京津冀、长三角、珠三角三大区域的部分城市水环境存在较高的PPCPS风险;l 优先控制PPCPs的排放源调查和水环境存在状况监测;l 支持PPCPs控制技术研究和工程实践;l 寻求有效控制PPCPs的途径,防范水生态环境风险。新污染物介绍微塑料(微塑料(MPs)特性:特性:直径小于 5 mm 的塑料颗粒或者薄膜;初生微塑料和次生微塑料;影响生物的消化和吸收;富集高浓度的重金属和持久性有机污染物;2016年第二届联合国环境大会上,
5、微塑料污染被列入环境与生态科学研究领域的第二大科学问题。土壤中微塑料的主要来源及影响土壤中微塑料的主要来源及影响u 土壤中微塑料的分离提取和分析鉴定;u 尽量减少使用和释放;u 土壤中微塑料含量安全指标范围;u 微塑料对作物-土壤影响的系统评估。新污染物治理新污染物治理政策新污染物治理行动方案新污染物治理行动方案印发时间印发时间 印发部门印发部门 文件名称文件名称 相关内容相关内容2022年年1月月生态环境部生态环境部“十四五十四五”生态环境监测生态环境监测规划规划 重视新污染物监测,开展持久性有机污染物、环境内分泌干扰物、全氟化合物等重视新污染物监测,开展持久性有机污染物、环境内分泌干扰物、
6、全氟化合物等调查监测试点调查监测试点 初步摸清新污染物环境赋存底数,支撑新污染物治理与管控初步摸清新污染物环境赋存底数,支撑新污染物治理与管控 夯实新污染物监测基础能力,加快技术标准体系、实验能力和人才队伍建设夯实新污染物监测基础能力,加快技术标准体系、实验能力和人才队伍建设 有条件的地方优先在集中式饮用水水源地开展新污染物监测有条件的地方优先在集中式饮用水水源地开展新污染物监测2022年年5月月国家发改委、生国家发改委、生态环境部态环境部新污染物治理行动方案新污染物治理行动方案总体思路:总体思路:“筛、评、控筛、评、控”和和“禁、减、治禁、减、治”完善法规制度,建立健全新污染物治理体系完善法
7、规制度,建立健全新污染物治理体系 开展调查监测,评估新污染物环境风险状况开展调查监测,评估新污染物环境风险状况 严格源头管控,防范新污染物产生严格源头管控,防范新污染物产生 强化过程控制,减少新污染物排放强化过程控制,减少新污染物排放 深化末端治理,降低新污染物环境风险深化末端治理,降低新污染物环境风险 加强能力建设,夯实新污染物治理基础加强能力建设,夯实新污染物治理基础2022年年10月月党的二十大报告党的二十大报告明确要求开展新污染物治理明确要求开展新污染物治理2022年年12月月生态环境部等六生态环境部等六部委部委重点管控新污染物清单重点管控新污染物清单(2023年版年版)清单明确了清单
8、明确了14种类重点管控新污染物种类重点管控新污染物及其禁止、限制、限排等环境风险管控措及其禁止、限制、限排等环境风险管控措施,自施,自2023年年3月月1日起施行日起施行2025年目标:年目标:p 新污染物调查、监测、筛查、评估能力大幅提升;p 新污染物环境风险管理机制基本健全;p 新污染物治理能力明显增强。常规污染物治理逐步迈向常规污染物与新污染物治理并重的阶段常规污染物治理逐步迈向常规污染物与新污染物治理并重的阶段新污染物治理新污染物治理难点 加快研究编制相关技术规范、标准、指南等;开发常规污染物与新污染物协同治理关键技术及成套装备。新污染物治理是新时代新形势下的新问题,新污染物的特点决定
9、了其治理难度:数量众多,“肇事者”有些难找,“底数不清、情况不明”;没有标准检测方法,监测是一个难点,难以用好监督、执法手段;现有的废水、废气治理设施,对这些污染物的处理效果较差。难点:难点:发力点:发力点:现阶段对于地方而言,首要的任务就是要完善新污染物调查监测体系完善新污染物调查监测体系,助力解决新污染物“底数不清、情况不明”难题,以支撑新污染物精准治理。新污染物筛查 基于高分辨率质谱和和化合海量数据库的非靶向分析技术,无需购买众多参考标准品,即可实现复杂混合物中未知化合物的识别。非靶向筛查方法具有筛查物质范围广、准确可靠、高效等优点,成为新污染物分析领域重要方案之一。对于复杂环境中新污染
10、物的识别,是进行污染物监管的前提。目前,识别新污染物的方法主要可以分为靶向和非靶向两种方法。靶向研究方法仅能针对少量关注的目标化合物进行识别,检测目标物种类很有限。新污染物检测 环境介质中ECs一般处于痕量或超痕量水平,检测依赖于色谱质谱技术的联用。环境介质样品基质复杂,干扰因素多样,对于痕量ECs的定量检测来说是重大挑战,后续高效的样品前处理技术研究将有助于ECs检测技术的发展。重点管控新污染物清单(重点管控新污染物清单(2023版)版)编号编号新污染物名称新污染物名称优控化学品名录优控化学品名录标准方法标准方法标准示例标准示例推荐方法推荐方法一一全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟全氟辛基
11、磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟(PFOSPFOS类)类)第一批第一批无无/UHPLC-MS/MS二二全氟辛酸及其盐类和相关化合物(全氟辛酸及其盐类和相关化合物(PFOAPFOA类)类)第二批第二批无无/UHPLC-MS/MS三三十溴二苯醚十溴二苯醚第一批第一批有有HJ 909-2017HJ 952-2018GC/MS四四短链氯化石蜡短链氯化石蜡第一批第一批无无/GC/LC-HRMS五五六氯丁二烯六氯丁二烯第一批第一批有有HJ 639-2012GC/MS六六五氯苯酚及其盐类和酯类五氯苯酚及其盐类和酯类第二批第二批有有HJ 834-2017HJ 676-2013GC/MSUHPLC-MS/MS七七三
12、氯杀螨醇三氯杀螨醇第二批第二批有有HJ 699-2014GC/MS八八全氟己基磺酸及其盐类和其相关化合物全氟己基磺酸及其盐类和其相关化合物(PFHxSPFHxS类)类)第一批第一批无无/UHPLC-MS/MS九九得克隆及其顺式异构体和反式异构体得克隆及其顺式异构体和反式异构体第一批第一批无无/GC/MS十十二氯甲烷二氯甲烷第一批第一批有有HJ 639-2012HJ 810-2016GC/MS十一十一三氯甲烷三氯甲烷第一批第一批有有HJ 810-2016GC/MS十二十二壬基酚壬基酚第一批第一批有有HJ 1192-2021UHPLC-MS/MS十三十三抗生素抗生素第一批第一批无无/UHPLC-M
13、S/MS十四十四已已淘汰类淘汰类六溴环十二烷六溴环十二烷第一批第一批无无/UHPLC-MS/MS氯丹氯丹第一批第一批有有HJ 699-2014GC/MS灭蚁灵灭蚁灵第一批第一批有有HJ 835-2017GC/MS六氯苯、滴滴涕、六氯苯、滴滴涕、-六氯环己烷、六氯环己烷、-六氯环己烷、林丹、硫丹原药及六氯环己烷、林丹、硫丹原药及其相关异构体其相关异构体第一批第一批有有HJ 639-2012HJ 835-2017GC/MS多氯联苯多氯联苯第一批第一批有有HJ 715-2014GC/MS编号编号 19 是斯德哥尔摩公约明确的持久性有机污染物是斯德哥尔摩公约明确的持久性有机污染物;编号编号 10、11
14、 是已列入有毒有害大气污染物名录或有毒有害水污染物名录、是已列入有毒有害大气污染物名录或有毒有害水污染物名录、需实施重点管控的新污染物;需实施重点管控的新污染物;编号编号 12、13 分别是壬基酚、抗生素;分别是壬基酚、抗生素;编号编号 14 是在我国已被淘汰的是在我国已被淘汰的 持久性有机污染物持久性有机污染物.新污染物分析成果污泥中的新污染物靶向定量和疑似物筛查在 MassHunter 工作站中,采用优化后的色谱质谱条件,正负离子模式下采集样品的 MS/MS 数据;在定量软件中从环境污染物数据库(含 1451 种物质)中导入化合物,设置定量方法,母离子为定量离子,碎片离子为定性离子;在定量
15、软件中同时进行靶向化合物的定量分析和疑似物筛查;最后生成结果报告。靶向定量分析数据分析工作流程通过监测污泥中添加的 23 种具有代表性的环境污染物,定量分析污染物含量。目标化合物的提取离子色谱图目标化合物的提取离子色谱图疑似物筛查MassHunter 定量软件内置的 LC Screener 工具可鉴定结果标注不同颜色,绿色表示为阳性检出的污染物;橙色表示该化合物需要审查,红色表示该化合物未在样品中检测到。MassHunter LC Screener 工具工具可疑化合物筛查可疑化合物筛查适用于环境样品中新污染物的高通量筛查和定量工作。新污染物分析成果环境样品中全氟/多氟烷基化合物(PFAS)分析
16、p 自 20 世纪 40 年代以来,PFAS 应用于工业产品和消费品,并在饮用水、废水、地下水和地表水、土壤及其他复杂基质中广泛检出;p 这些化学物质中包含的强氟碳键使其在长期暴露下具有持久性和生物累积性。包含 108 个化合物的 MRM 参数(带保留时间)包含液质参数 包含饮用水&地表水样品前处理方法 参考 EPA Method 537.1 考察了饮用水和地表水加标回收可用于目标化合物的筛查(支持无标品筛查)和定量分析 在没有标准品的情况下可用于半定量分析新污染物分析成果水中水中20个热点个热点PFAS On-line SPE LC/TQ方案方案环境样品中全氟/多氟烷基化合物(PFAS)分析
17、新污染物分析成果环境样品中六溴环十二烷(HBCD)测定六溴环十二烷液质分析条件以及六溴环十二烷液质分析条件以及MRM参数参数HBCDs 及其同位素内标的及其同位素内标的 MRM 色谱图(色谱图(1g/L)采用同位素稀释法进行定量,在 0.1-100 g/L 浓度范围内 HBCDs 线性相关性良好,回归系数均达到 0.999;结果表明,本方法能够准确、可靠地检测环境样品中痕量的 HBCDs。样品前处理流程样品前处理流程新污染物分析成果水质样品中得克隆及其顺/反异构体测定 样品前处理样品前处理:二氯甲烷液液萃取,层析柱净化,正己烷/二氯甲烷洗脱,壬烷定容;仪器分析仪器分析:GC-NCI/MS/MS;定量方法定量方法:同位素稀释法;方法检出限方法检出限:当取样量为1 L,定容体积为100L时,本方法的检出限为0.2 ng/L参观交流邀请